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一、儀器與試劑準備:
準備好石膏相組分析儀配套的水分測定儀,確保儀器完成校準流程,稱重精度可達到 0.001g,溫度控製功能正常運行,能精準調節至 50℃和 200℃。
準備足量的 95% 乙醇溶液、蒸餾水,試劑純度必須符合實驗要求,以此避免因試劑雜質幹擾檢測結果。
準備潔淨的稱量皿、玻璃棒等輔助工具,使用前需對其清洗並烘幹,防止殘留物質對試樣檢測造成幹擾。
試樣準備
選取具有代表性的石膏試樣,若試樣為塊狀或顆粒較大,需借助研磨設備將其研磨成均勻粉末狀,保證試樣粒度一致,從而降低檢測誤差。
將研磨後的試樣充分混合均勻,運用四分法等抽樣手段,選取約 5g 的試樣作為檢測樣品,確保試樣具有代表性,能夠如實反映整體石膏物料的相組成情況。
二、操作流程:
附著水與 III 型無水石膏含量檢測
稱量與預處理:運用校準後的水分測定儀精確稱取 5g 製備好的試樣,記為G1
(準確至 0.001g),將試樣置於幹淨的稱量皿中,加入 5mL 95% 乙醇溶液,用玻璃棒輕柔攪拌,使試樣均勻濕潤,避免出現結塊現象。
烘幹與稱重:將盛有濕潤試樣的稱量皿放入水分測定儀內,關閉儀器門,將儀器溫度設定為 50℃,啟動烘幹程序,持續烘幹至試樣質量達到恒重狀態(兩次稱重差值不超過 0.002g),記錄此時試樣的重量,記為G2
半水石膏含量檢測
試樣稱量與浸泡:用水分測定儀準確稱取 5g 脫硫建築石膏試樣(精確至 0.001g),記為
m1將試樣放入專用容器中,加入足量蒸餾水,確保試樣浸沒,浸泡時長在 5h 以上,使半水石膏充分水化。
一次烘幹與稱重:將浸泡後的試樣及容器一同放入水分測定儀,將溫度調至 50℃,烘幹至恒重,取出容器,冷卻至室溫後,稱量此時試樣與容器的總質量,減去容器質量,得到試樣質量m2(準確至 0.001g)。
第二次烘幹與稱重:保持容器與試樣的組合狀態,再次放入水分測定儀,將溫度調整為 200℃,繼續烘幹至恒重,冷卻後稱量總質量,減去容器質量,記錄試樣質量m3(準確至 0.001g)。二水石膏含量檢測
試樣稱量:用水分測定儀準確稱取 5g 石膏試樣(精確至 0.001g),記為p1,放入潔淨的稱量皿中。烘幹與稱重:將盛有試樣的稱量皿放入水分測定儀,設定溫度為 200℃,烘幹至恒重,冷卻後稱量試樣質量,記為p2(準確至 0.001g)。